Úvod » Príprava a úprava vzorky

Príprava a úprava vzorky

Jednou zo základných podmienok dosiahnutia presných a správnych výsledkov chemickej analýzy je správny odber a následné spracovanie vzorky. Odobratá vzorka by mala reprezentovať svojim zložením priemerné zloženie celého množstva skúmaného materiálu, aby obsahovala všetky zložky v rovnakom hmotnostnom alebo objemovom zastúpení, v akom sú zastúpené v celom skúmanom materiáli. Z takejto tzv. priemernej alebo reprezentatívnej vzorky sa pripravuje analytická (laboratórna) vzorka určená na konkrétnu analýzu (laboratórny rozbor). Príprava resp. odoberanie priemernej vzorky vyžaduje rovnakú precíznosť ako samotná analýza, pretože vo veľkej miere môže ovplyvniť výsledok stanovenia.

Odobratú vzorku (pevnú alebo sypkú) je potrebné následne spracovať a to napríklad mletím, drvením, roztavením, rozpustením alebo iným spôsobom.
Napríklad laboratórny mlyn Romer Series II slúži na mletie vzoriek obilnín a zároveň ako kvartovacie zariadenie, je určený hlavne na analýzu mykotoxínov. Pri väčšom množstve odobratej vzorky sa táto delí na menšie množstva tzv. kvartovaním. Kvartovanie je operácia pri ktorej vzorku rozdelíme na štvrtiny, dve pritiľahlé odstánime a dve zostávajúce spojíme a zhomogenizujeme a opäť rozdelíme na štvrtiny a pokračujeme až pokial nezískame primerané množstvo vzorky k kvantitatívnej a kvalitatívnej analýze. Podľa povahy vzorky a predpokladaného obsahu volíme vhodnú analytickú  metódu analýzy. Napríklad pre spektrálnu analýzu na rengenfluorescenčnom spektrometri vzorku najčastešie lisujeme na tabletku alebo tavením na tavičke Katanax X-300 vytavíme disk (perlu) ktoá sa následne analyzuje na XRF spektrometri.
Väčšina analytických metód (napríklad spektrálne metódy ako je AAS, UV-Vis, ICP OES alebo ICP-MS-Tof ) však vyžaduje prevedenie (rozklad) pevnej vzorky do roztoku (hlavne anorganické vzorky).
Rozklady prebiehajú buď mokrou cestou (kyselinami alebo zásadami) alebo suchou cestou (tavením, sintráciou).

SW-Xpert-Mikrovlnny-vysokotlakovy-rozkladny-systemRozklady mokrou cestou (mineralizáciu) robíme klasickými metódami, alebo môžeme využiť moderné inštrumentálne postupy ako je Mikrovlnný vysokotlakový rozkladný systém Speedwave Xpert alebo SW Entry od firmy Berghof. Výhodou mikrovlnných mineralizátorov je výrazné skrátenie času rozkladu, dosiahnutie prakticky úplného rozrušenia matrice vzorky, zníženie množstva použitých kyselín a ďaľších činidiel. Mikrovlnným mineralizátorom je možné rozkladať homogenné materiály aj heterogenné, anorganické aj organické (biologické vzorky, potravinárske vzorky a podobne). Samostatnou oblasťou sú mineralizačné zariadenia (bloky) pre mineralizáciu vzoriek určených napríklad na stanovenie koncentrácie dusíkatých látok resp. bielkovín, najčastejšie pri poľnohospodárskych vzorkách obilnín.
Tavením pri vysokej teploty sa snažíme previesť vzorku do roztoku pomocou činidiel (tavidiel) väčšinou v platinovom kelímku. Moderné metódy používajú elktrické tavičky (Katanax X-600) v ktorých je možné súčasne taviť (spracovať) až
6 vzoriek. Ako tavidlá sa najčastejšie používajú zmesy LiT/LiM, LiT/LiM/LiBr a podobne. Veľkou výhodou elektrický tavičiek je možnosť nastaviť reprodukovateľné podmienky (teplota čas jednotlivých krokov programu tavenia, rýchlosť miešania vzorky, rýchlosť a čas chladenia a podobne) pre opakované spracovanie vzoriek.

Uvedený obrázok ilustruje význam vzorkovania. Koncovka celého analytického procesu spôsobuje v celom reťazci iba 2% chybu. Najväčší podiel na nesprávnom výsledku je spôsobený nesprávnym prvým vzorkovaním. Napríklad pri stanovení mykotoxínov je to zvlášť dôležité, kedže distribúcia mykotoxínov je veľmi nerovnomerná.